一种合成石英玻璃载氢的方法与流程

一种合成石英玻璃载氢的方法与流程

本发明属于石英玻璃,具体涉及一种合成石英玻璃载氢的方法。

背景技术:

1、高纯度合成石英玻璃已成为半导体领域高分辨率深紫外投影光刻设备中使用的透镜元件的首选材料。众所周知,石英玻璃中存在氢分子是非常有必要的,可以显著提高石英玻璃抗193nm和248nm准分子激光辐照的损伤能力。然而采用烟灰工艺等方法制备的石英玻璃本身是不含有氢分子的,因此,必需在氢气氛围进行热处理,加载氢分子进入石英玻璃。

2、国内半导体技术起步较晚,对石英载氢工艺研究较少,cn113415978a中公开了一种耐辐照石英玻璃的制备方法,其在高温高压下对光学石英玻璃进行载氢处理,然而在过高的温度下载氢会在石英玻璃中产生大量的sih缺陷,这些sih缺陷会降低石英玻璃在准分子激光辐照下193nm和248nm的透过率,制备的石英材料不适合光刻设备的使用。因此加载氢通常是在低于500℃的低温下将炉体内的氢分子扩散到玻璃中完成的,石英玻璃中氢分子的浓度由扩散速率和扩散时间决定的。由于在低温下氢分子扩散的很慢,氢分子扩散到石英玻璃内部并达到所需的目标浓度,往往需要耗费数个月的大量时间,加载氢成为了石英玻璃制造中最昂贵的步骤之一。并且,氢分子在石英玻璃内的浓度分布对折射率均匀性有显著影响,浓度分布的控制也是目前面临的难点问题。因此,寻求一种能够减少加载时间,同时实现合适的氢分子浓度分布的石英载氢方法是非常有必要的。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是针对现有技术存在的不足,提供一种合成石英玻璃载氢的方法,能够在较短的时间内完成石英载氢,同时使氢分子浓度分布适宜,所得含氢合成石英玻璃具有优异的折射率均匀性和耐紫外辐照性能。

2、为解决本发明所提出的技术问题,本发明提供一种合成石英玻璃载氢的方法,包括以下步骤:

3、将合成石英玻璃首先在氢气气氛进行一段热处理,然后在真空环境进行二段热处理,最后在含氢气氛进行三段热处理,即得含氢合成石英玻璃。

4、上述方案中,所述合成石英玻璃的金属杂质含量小于100ppb,羟基含量小于200ppm。

5、上述方案中,所述合成石英玻璃为圆柱或直四棱柱,高度不超过120mm。

6、上述方案中,所述一段热处理的氢气气氛压力为0.1~1mpa,处理温度为300~500℃,处理时间为50~500h。

7、优选地,所述一段热处理的氢气气氛压力为0.3~0.8mpa,处理温度为400~500℃,处理时间为150~500h。

8、上述方案中,所述二段热处理的真空压力≤20pa,处理温度为300~500℃,处理时间为50~500h。

9、优选地,所述二段热处理的真空压力≤10pa,处理温度为400~500℃,处理时间为150~500h。

10、上述方案中,所述三段热处理的含氢气氛中氢气的体积分数为1~25%,其余为氮气或氩气。

11、上述方案中,所述三段热处理的含氢气氛中氢气分压为0.01~0.1mpa,处理温度为300~500℃,处理时间为50~500h。

12、优选地,所述三段热处理的含氢气氛中氢气分压为0.02~0.08mpa,处理温度为400~500℃,处理时间为150~500h。

13、上述方案中,所述含氢合成石英玻璃中氢分子浓度从中心轴中点所在横截面分别向上底面和下底面方向呈单调递增分布。

14、上述方案中,所述含氢合成石英玻璃中氢分子浓度分布在2×1016分子/cm3~3×1017分子/cm3。

15、上述方案中,所述含氢合成石英玻璃的折射率均匀性≤1.5ppm。

16、与现有技术相比,本发明的有益效果为:

17、现有载氢方法耗费大量时间,并且难以控制氢分子在合成石英玻璃中的分布,不仅生产成本高,并且载氢后合成石英玻璃的折射率均匀性欠佳,影响其实际应用。本发明载氢方法步骤简单,能够在较短的时间内完成石英载氢,并且使合成石英玻璃内的氢分子浓度满足特点的分布,从而所得含氢合成石英玻璃具有优异的折射率均匀性和耐紫外辐照性能。

技术特征:1.一种合成石英玻璃载氢的方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的合成石英玻璃载氢的方法,其特征在于,所述一段热处理的氢气气氛压力为0.1~1mpa,处理温度为300~500℃,处理时间为50~500h。

3.根据权利要求1所述的合成石英玻璃载氢的方法,其特征在于,所述二段热处理的真空压力≤20pa,处理温度为300~500℃,处理时间为50~500h。

4.根据权利要求1所述的合成石英玻璃载氢的方法,其特征在于,所述三段热处理的含氢气氛中氢气分压为0.01~0.1mpa,处理温度为300~500℃,处理时间为50~500h。

5.根据权利要求1所述的合成石英玻璃载氢的方法,其特征在于,所述一段热处理的氢气气氛压力为0.3~0.8mpa,处理温度为400~500℃,处理时间为150~500h;所述二段热处理的真空压力≤10pa,处理温度为400~500℃,处理时间为150~500h;所述三段热处理的含氢气氛中氢气分压为0.02~0.08mpa,处理温度为400~500℃,处理时间为150~500h。

6.根据权利要求1所述的合成石英玻璃载氢的方法,其特征在于,所述三段热处理的含氢气氛中氢气的体积分数为1~25%,其余为氮气或氩气。

7.根据权利要求1所述的合成石英玻璃载氢的方法,其特征在于,所述含氢合成石英玻璃中氢分子浓度从中心轴中点所在横截面分别向上底面和下底面方向呈单调递增分布。

8.根据权利要求1所述的合成石英玻璃载氢的方法,其特征在于,所述含氢合成石英玻璃中氢分子浓度分布在2×1016分子/cm3~3×1017分子/cm3。

9.根据权利要求1所述的合成石英玻璃载氢的方法,其特征在于,所述含氢合成石英玻璃的折射率均匀性≤1.5ppm。

10.根据权利要求1所述的合成石英玻璃载氢的方法,其特征在于,所述合成石英玻璃的金属杂质含量小于100ppb,羟基含量小于200ppm;所述合成石英玻璃为圆柱或直四棱柱,高度不超过120mm。

技术总结本发明属于石英玻璃技术领域,公开了一种合成石英玻璃载氢的方法,包括以下步骤:将合成石英玻璃首先在氢气氛围进行一段热处理,然后在真空氛围进行二段热处理,最后在含氢氛围进行三段热处理,即得含氢合成石英玻璃。本发明载氢方法步骤简单,能够在较短的时间内完成石英载氢,并且使合成石英玻璃内的氢分子浓度满足特点的分布,从而所得含氢合成石英玻璃具有优异的折射率均匀性和耐紫外辐照性能。技术研发人员:胡明伟,朱继红,张欣,欧阳琛受保护的技术使用者:长飞石英技术(武汉)有限公司技术研发日:技术公布日:2025/3/13

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